Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

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Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von B.Sc.ICP-OES » Do 7. Jun 2018, 09:02

Ein herzliches Hallo an alle,

wie das Thema vermuten lässt, schreibe ich im Moment meine Bachelorarbeit und darf mich mit großer Begeisterung an eine ICP Methode machen.
Ich würde gerne diesen Beitrag hier nutzen um immer mal wieder etwas nachzufragen da ich ein Neuling auf diesem Gebiet bin.

Generell ist zu meiner Arbeit zu sagen das wir im Bereich von 50 ppm unterwegs sind und das wir nur nach den Üblichen Elementen suchen z.B. B Ca Cu Fe Mn. Um mal ein paar zu Nennen.

Das erste Problem auf das ich gestoßen bin war die Tropfenbildung in der Zerstäuberkammer, die ich jetzt mit Triton X-100 beseitigen möchte. Mein Grundgedanke ist das Triton X-100 zuerst mit 1% m/v in die Reinstwasserspülflasche zu geben.
Zuerst wäre mir der Gedanke gekommen den Y-Std. mit Triton zu versetzen was ich aber wegen einer möglichen Schaumbildung beim homogenisieren wieder verworfen habe.

Welche Erfahrungen wurden hier bereits mit Triton oder auch Tween, Nonoxinol gemacht?

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Alexander Tepass » Mi 13. Jun 2018, 15:39

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Welche Art von Zerstäuberkammer hast Du denn im Einsatz? Wo bilden sich die Tropfen? "Spuckt" das Plasma oder "knistert" es ?

Sind die Tropfen sofort sichtbar?

Befinden sich diese auch auf dem Rohr / Schlauch zur Torch?

Welcher Art ist dein Aufschluss?
MfG

Alexander Tepass
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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Daniel123 » Mi 13. Jun 2018, 16:37

Tropfenbildung kenne ich am meistens dann wenn die Kammer noch neu ist und die Oberfläche noch fettig ist.

Mit etwas Spülmittel die Kammer spülen und gut ist

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von B.Sc.ICP-OES » Do 21. Jun 2018, 10:05

Scott-Zerstäuberkammer + Cross-Flow-Zerstäuber

Die Tropfen bilden sich in der Kammer und gehen bis ein - zwei Zentimeter hoch in die Torch. Das Plasma knistert und spuckt nicht. Die Tropfen sind permanent sichtbar. Wie im Büch ICP für Praktika von Nölte beschrieben hat sogar das einlegen der Kammer in 0,5% HF nichts gebracht, laut meines Vorgesetzten.

Jetzt wurden Triton X-100 Ampullen bestellt und ich hoffe das wir mit einem hauch von nichts einfach alles Tropfenfrei bekommen. Das Problem liegt ja auch am Probennahmerüssel des Autosamplers.

Wir betreiben Kühlmittel Analytik nach ASTM, das heißt wir benötigen keinen Aufschluss sondern Messen die Probe nach etwas Vorbereitung direkt. Das Problem ist hier die Ethylenglykolmatrix.

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