Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Allgemeine Fragen zur ICP, Methodenentwicklung, Geräte und Zubehör.
B.Sc.ICP-OES
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Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von B.Sc.ICP-OES » Do 7. Jun 2018, 09:02

Ein herzliches Hallo an alle,

wie das Thema vermuten lässt, schreibe ich im Moment meine Bachelorarbeit und darf mich mit großer Begeisterung an eine ICP Methode machen.
Ich würde gerne diesen Beitrag hier nutzen um immer mal wieder etwas nachzufragen da ich ein Neuling auf diesem Gebiet bin.

Generell ist zu meiner Arbeit zu sagen das wir im Bereich von 50 ppm unterwegs sind und das wir nur nach den Üblichen Elementen suchen z.B. B Ca Cu Fe Mn. Um mal ein paar zu Nennen.

Das erste Problem auf das ich gestoßen bin war die Tropfenbildung in der Zerstäuberkammer, die ich jetzt mit Triton X-100 beseitigen möchte. Mein Grundgedanke ist das Triton X-100 zuerst mit 1% m/v in die Reinstwasserspülflasche zu geben.
Zuerst wäre mir der Gedanke gekommen den Y-Std. mit Triton zu versetzen was ich aber wegen einer möglichen Schaumbildung beim homogenisieren wieder verworfen habe.

Welche Erfahrungen wurden hier bereits mit Triton oder auch Tween, Nonoxinol gemacht?

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Alexander Tepass
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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Alexander Tepass » Mi 13. Jun 2018, 15:39

Willkommen im Forum!


Welche Art von Zerstäuberkammer hast Du denn im Einsatz? Wo bilden sich die Tropfen? "Spuckt" das Plasma oder "knistert" es ?

Sind die Tropfen sofort sichtbar?

Befinden sich diese auch auf dem Rohr / Schlauch zur Torch?

Welcher Art ist dein Aufschluss?
MfG

Alexander Tepass
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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Daniel123 » Mi 13. Jun 2018, 16:37

Tropfenbildung kenne ich am meistens dann wenn die Kammer noch neu ist und die Oberfläche noch fettig ist.

Mit etwas Spülmittel die Kammer spülen und gut ist

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von B.Sc.ICP-OES » Do 21. Jun 2018, 10:05

Scott-Zerstäuberkammer + Cross-Flow-Zerstäuber

Die Tropfen bilden sich in der Kammer und gehen bis ein - zwei Zentimeter hoch in die Torch. Das Plasma knistert und spuckt nicht. Die Tropfen sind permanent sichtbar. Wie im Büch ICP für Praktika von Nölte beschrieben hat sogar das einlegen der Kammer in 0,5% HF nichts gebracht, laut meines Vorgesetzten.

Jetzt wurden Triton X-100 Ampullen bestellt und ich hoffe das wir mit einem hauch von nichts einfach alles Tropfenfrei bekommen. Das Problem liegt ja auch am Probennahmerüssel des Autosamplers.

Wir betreiben Kühlmittel Analytik nach ASTM, das heißt wir benötigen keinen Aufschluss sondern Messen die Probe nach etwas Vorbereitung direkt. Das Problem ist hier die Ethylenglykolmatrix.

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Daniel123 » Di 26. Jun 2018, 19:43

Die Matrix hört sich ja schon etwas speziell an. Vielleicht mal bei Spectro direkt nachfragen. Deren Applikationsspezialist ist gut und freut sich immer über so etwas

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von B.Sc.ICP-OES » Do 28. Jun 2018, 10:38

Also die Ampullen gibt für mich nicht. Jetzt muss ich was anderes Suchen.

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Daniel123 » Sa 30. Jun 2018, 09:47

Hast du die Möglichkeit ein anderes Eintragssystem zu verwenden.

Das Crossflow ist gut bei Salzlösungen und Hochpräzision. Für organische Lösungen bietet Spectro spezielle Eintragssysteme mit anderen Kammern und Zerstäuber an.



Zu finden ist das auf der Website von Spectro im Teilekatalog.

Benutzt du die Spectro Standardeinstellung in der Software ? Kannst ja mal mit dem Zerstäubergas und der pumpgescheindigkeit spielen ob das was hilft

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von B.Sc.ICP-OES » Mo 2. Jul 2018, 09:24

Mit anderen Zerstäuberkammern und Zerstäubern soll ich mich zurückhalte da für diese Anwendung der Cross-Flow-Zerstäuber mit der Scott-Kammer wohl die Standardbedingung ist und soweit ich erfahren habe die Hersteller der ICPs diese Standardmäßig mit dieser Ausrüstung verkaufen und man will hier eine Methode erschaffen an der die Hardware "original" ist.

Ich hätte eine 20 ml Zyklonkammer mit einem v-groove Zerstäuber genutzt die haben wir auch vorrätig leider den Adapter zur Torch nicht.

An dern Geräteparameter habe ich bereits schon viel gemacht und alles hat sich zum negativen bewegt da die Methode auf der ich aufbaue bereits optimiert wurde.

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Daniel123 » Mo 2. Jul 2018, 15:29

B.Sc.ICP-OES hat geschrieben:
Mo 2. Jul 2018, 09:24
Mit anderen Zerstäuberkammern und Zerstäubern soll ich mich zurückhalte da für diese Anwendung der Cross-Flow-Zerstäuber mit der Scott-Kammer wohl die Standardbedingung ist und soweit ich erfahren habe die Hersteller der ICPs diese Standardmäßig mit dieser Ausrüstung verkaufen und man will hier eine Methode erschaffen an der die Hardware "original" ist.
Das stimmt das das bei Spectro der Standard ist. Aber das heißt nicht das es auch das beste ist. Ich benutze am Thermo ICAP auch ein Crossflow mit Scott. Das ist zwar auch etwas Marke Eigenbau, aber geht für meine Anwendung besser als die klassische Zyklon Kammer. 😁😁


Hast du schon eine Idee wegen der Tropfenbildung ? Wenn Kammer mit Spülmittel reinigen nicht hilft und du nur das Standard Probeeintragssystem benutzen kannst fällt mir da leider auch nichts mehr ein.

Geht es denn zu Messen ? Oder geht das Plasma mit der Zeit aus ? Wenn es läuft, wie sind die rsd?

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von B.Sc.ICP-OES » Mo 16. Jul 2018, 11:02

Es ist die Vorgabe meiner Firma das ich die Standard-Bedingungen verwenden soll. Wegen der Tropfenbildung hab ich mir überlegt eine 10% Trition X-100 Stammlösung anzusetzen und dann aus dieser durch weiteres verdünnen eine Lösung zu finden (ggf. ~0,05%) welche dann täglich zum Spülen des Systems verwendet werden kann.

Es geht zu messen das Plasma geht auch nicht aus aber die Anreicherung meines Analyten ist alles andere als das was ich analytisch nennen würde. Ich habe z.B. in der Probe 1693,00 mg Ca und Messe anschließend Reinstwasser dann finde ich immer noch 7,7550 mg und so zieht sich das durch.

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