Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Allgemeine Fragen zur ICP, Methodenentwicklung, Geräte und Zubehör.
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Daniel123
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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Daniel123 » Mi 18. Jul 2018, 20:39

Die Probe hat 1693 mg/L. Das finde ich viel zu konzentriert. Da wundert es mich nicht das man im Wasser was findet. Ich würde das versuchen viel verdünnter zu machen.

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von B.Sc.ICP-OES » Do 19. Jul 2018, 11:15

das sind doch die berechneten Ergebnisse der Verdünnten Lösungen, abgesehen davon wenn es sogar die unverdünnte Lösung wäre bin ich noch voll im kalibrierten Bereich und es sollte völlig egal sein da in der nächsten Probe nichts zu finden sein darf! z.B. Nickel habe ich 15 mg und finde in der darauf folgenden Messung 0,1 mg und z.B. Si 217,80 mg und dann im Reinstwasser 1,3810

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Calcium_91
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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Calcium_91 » Do 19. Jul 2018, 16:04

Hallo!

Wir arbeiten mit einer Zyklon Zerstäuberkammer. Ich habe von Thermo den Tipp bekommen, sie hin und wieder mit neodisher, unserem Mittel für die Laborspülmaschinen, zu reinigen. Das funktioniert bei uns ganz gut. Wir haben aber auch fast nur wässrige Proben ;)
Vielleicht hilft es ja.

Gruß
Astrid

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Daniel123
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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Daniel123 » Do 19. Jul 2018, 17:39

Wie hoch ist den der Messwert in mg\L ? Das mit das in der nächsten Probe nichts zu finden sein darf stimmt so leider nicht. Es kann zu Verschleppung kommen bei zu hohen Konzentrationen. Miss mal z.b 5 mg/ L Hg. Das findest du noch 3 blindwerte später. Du schreibst das selbst die unverdünnte Probe noch im Kalibroerbereich liegt. Daraus schließe ich ganz frech das du mehrere 100 mg/ L misst. Sollte das der Fall sein wirst du bestimmt 5 min spülen müssen bis das System wieder einigermaßen sauber ist. Gerade bei einer Scott Kammer. Interessant wären hier die reinen Messwerte in mg/ L und der gesamte Kalibrierbereich von x bis x mg / L zu wissen. Nicht das einfach ein Offset in der Kalibration vorliegt.

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von B.Sc.ICP-OES » Fr 20. Jul 2018, 09:37

Element original Kalibration bis mg/L
Ag 50
Al 50
B 500
Ca 500
Co 50
Cr 50
Cu 50
Fe 50
K 2500
Li 500
Mg 2500
Mn 50
Mo 2500
Na 5000
Ni 50
P 250
Pb 50
Si 500
Sn 50
Ti 50
V 50
Y
Zn 50

danke für den Tip mit dem Neodisher mal schauen ob ich sowas umgesetzt bekomme.

Thema Verschleppung:
Elemente mit starkem Memoryeffekt wie Ca, B, P weisen in meinem System hier genau den gleichen Faktor auf wie alle anderen.
Warum? - Ich denke das die Verwendung einer Ethylenglykol/Reinstwasser Matrix diese Elemente daran hindert, warum auch immer. Vielleicht kann das irgendjemand bestätigen? oder ggf. mal an seiner ICP testen ob das gleiche raus kommt. Was mich wieder rum dazu bringt zu glauben das hier an irgend einer stelle etwas für alle Elemente gleich laufen muss, sieh die Tropfen in der Zerstäuberkammer.
Original Messwerte bekommt man indem man den Wert durch den Faktor vier teilt.

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Daniel123
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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Daniel123 » Sa 21. Jul 2018, 10:34

Die Messwerte sind ja alle recht hoch. Vielleicht hilft es einfach stärker zu verdünnen. Dann hast das alles wässrig wodurch du vielleicht die Tropfenbildung weg bekommst. Ihr kalibriert Elemente wie Na echt bis 5000 mg/L ?

Ich würde es mal so probieren. Kalibration der Elemente bis max 100 mg \ L. Die anderen dann natürlich entsprechend niedriger. ( z.b. Ag bis 5, Na bis 100 )
)
Proben so stark verdünnen das sie im Bereich liegen. Zugabe von 2 mg/L Y als internen Standard und 1 ml HNO3 ( sollte die was mit der Matrix machen weg lassen ). Eventuell verschiedene Verdünnungen für die Elemente.

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von B.Sc.ICP-OES » Mo 23. Jul 2018, 09:53

Ja, mir ist das auch schon aufgefallen (war eines der ersten Dinge) das wir mit ner Kanone auf Spatzen schießen. Da aber die ICP die einzige Anwendung ist in der es möglich ist diese Anzahl an Analyten gleichzeitig zu messen, ist man gezwungen diese zu verwenden. In ähnlichen Publikationen wird auch von Verdünnungen um den Faktor 100 geschrieben was aber hier nicht gemacht wird. Zum Beispiel was will man mit der 100 fachen Menge an Sondermüll?

Hat jemand mal ausprobiert wie sich der Memoryeffekt verhält wenn man das Reinstwasser mit einer 10%igen Ethylenglykol in Reinstwasser Lösung tauscht. Ich empfinde das eher als Postitiv und habe das Gefühl das die Analyten durch das EG schneller wieder aus dem System draußen sind.

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Daniel123 » Mo 23. Jul 2018, 21:06

Das mit dem Spülen kann ich leider nicht da wir Königswasser messen und ich kein Ethylenglycol im Labor habe

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von B.Sc.ICP-OES » Di 24. Jul 2018, 09:34

Vielleicht kannst du mir aber mit meinen nächsten Fragen behilflich sein?

Wie sieht es aus mit der Verwendung einer Keramik Torch. Ich würde hier gerade am liebsten das gesamte System umkrempeln, nach meinen Berechnungen von gestern habe ich festgestellt das wir im Jahr (nur für diese eine ICP) ca 21000€ Argon-Kosten haben. und davon sind so ziemlich 18000 nur für die Kühlung. Ist doch irre 15 Liter pro Minute rauschen da durch. Jetzt habe ich paar Dokumente gefunden in denen eine Wasser gekühlte Torch getestet wird. Bei dieser Torch hat man einen Kühlmittelfluss von 2 Liter pro Minute was auf das Jahr hochgerechnet gerade mal 1000€ Betriebskosten wären. Ist doch Wahnsinn, wenn ich mich nicht verrechnet habe.

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Re: Bachelorarbeit ICP-OES Optimierung und Validierung

Beitrag von Daniel123 » Di 24. Jul 2018, 16:24

https://www.spectro.de/produkte/icp-oes ... kalkulator

Das ist ein ganz nettes Tool mit dem man die Kosten rechnen kann :-)

Die Kosten kommen mir recht hoch vor. Günstig ist die ICP aber nicht. Da wir 8 Stück haben + an dem Tank noch diverse Funkenspektrometer und Schmelzen dran hängen kann ich da gar nicht sagen was wir zahlen.


Mit einer Wasserkühlung beim Torch hab ich keine Erfahrung. Stelle mir das aber nicht so einfach vor. Da müssen ja zusätzliche Kanäle für das Wasser rein. Noch nie gesehen oder gehört. Ich kenne hier nur die Torch mit Zusatzgas. Das ist aber was anderes.

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