Aufschlusstechniken für die ICP

Fragen zur analytischen Chemie (Aufschlusstechniken , Berechnung, Auswertung usw.)
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Berit76
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Aufschlusstechniken für die ICP

Beitragvon Berit76 » Do 20. Nov 2008, 13:07

Hallo zusammen!
Ich arbeite noch nicht lange am ICP und bin mit der Aufgabe betraut worden, eine Methode für die Analyse von Zinkaschekonzentraten für das ICP zu entwickeln. Zinkasche ist bei uns ein "Abfallprodukt", welches anfällt, wenn Zinklegierungen und Spezialverzinkereizink in großem Format geschmolzen werden. [Wir sind ein Recylingunternehmen und stellen Zinklegierungen und Verzinkereizink aus sekundären Rohstoffen für unsere Kunden (Druckgießereien, Verzinkereien) her.] Mein Problem ist, dass ich zu wenig Erfahrung mit Aufschlusstechniken allgemein habe und unsicher bin, wie ich die Probe möglichst quantitativ in Lösung bekomme. Kennt jemand vielleicht ein gutes, deutsches und möglichst aktuelles Buch rund um das Thema Aufschlüsse? Oder kann mir jemand mit Erfahrung für derartige Proben vielleicht sogar einen Tip geben?

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Alexander Tepass
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Re: Aufschlusstechniken für die ICP

Beitragvon Alexander Tepass » Do 20. Nov 2008, 15:51

Hallo Berit76!

Ich persönlich kann das "Handbuch der analytisch-chemischen Aufschlussmethoden" von Rudolf Bock empfehlen. Erschienen im Wiley-VCH Verlag (ISBN 3-527-29791-X). Es ist ein umfassendes Werk das klassische Methoden wie einfaches auflösen, über Schmelzaufschlüsse bis hin zu Mikrowellenaufschlüsse und noch vieles mehr beinhaltet.
MfG

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Re: Aufschlusstechniken für die ICP

Beitragvon Berit76 » Fr 21. Nov 2008, 10:43

Hallo Herr Tepass!
Vielen Dank für den wertvollen Tip. Ich werde mir das Buch auf alle Fälle mal "zur Brust nehmen". Vielleicht liest noch jemand diesen Beitrag, der mir für diese spezielle Probeart noch ein wenig weiter helfen kann. Ich befürchte nämlich, dazu wird das Handbuch nichts sagen...
Kollegiale Grüße, Berit Kunert-Werners

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Re: Aufschlusstechniken für die ICP

Beitragvon Alexander Tepass » Fr 21. Nov 2008, 11:06

Welche Analysen sollen denn von der Asche gemacht werden?
Sind die Zusammensetzung / Verunreigungen immer gleich oder bekannt?

Wir arbeiten mit Nickelaschen und da genügt der ganz einfache Aufschluß mit Säure um alles zu lösen.
Ob nun klasssich kochen oder in der Mikrowelle beides geht. :D
MfG

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Re: Aufschlusstechniken für die ICP

Beitragvon Berit76 » Fr 21. Nov 2008, 15:51

Hallo Herr Tepass!
Leider geht es eben zunächst um eine Vollanalyse, um die ungefähre Zusammensetzung herauszubekommen. Analysiert werden sollen dann routinemäßig Al, Cu, Mg, Sn, Pb, Fe, Cd, Ni, Cr, Ba, Ca, K, und Na (mit der ICP natürlich). Wir lösen z.Z. mit einem 1:1,25 Gemisch aus HCl und HNO3 und kochen das ganz dann noch ca. 30min lang auf. Es bleibt leider immer ein relativ großer unlöslicher Rückstand zurück. Vermutlich handelt es sich dabei u.a. um Verbindungen aus Kohlenstoff und Silizium. Tja, und diesen Rückstand hätte ich ganz gern noch aufgeschlossen, um sicher zu gehen, dass mir bei der ICP-Routine nichts verloren geht.
Nochmals kollegiale Grüße aus dem Ruhrgebiet und vielen Dank, dass Sie sich so den Kopf für mein Problem zerbrechen...

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Re: Aufschlusstechniken für die ICP

Beitragvon arsenic » Sa 22. Nov 2008, 14:37

Hallo,

Kohlenstoff und Silicium als unlöslichen Rückstand?
Vielleicht hilft ja Flusssäure für das Silizium, einfach den Rückstand mal versuchen zu lösen und messen (dabei unbedingt darauf achten das deine Bauteile am ICP nicht aus Glas sind) :)
Hast du schon mal probiert die Probe vorher über dem Brenner zu glühen? Wenn es Kohlenstoff ist wird er einfach verbrennen.

Gruß
arsenic

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Re: Aufschlusstechniken für die ICP

Beitragvon Alexander Tepass » Sa 22. Nov 2008, 21:47

Wenn es eine Asche ist wurde schon geglüht und dann würde ich erwarten das kein Kohlenstoff mehr vorhanden ist.

Schon mal mit Königswasser gekocht?

Dürft oder könnt ihr einen Hochdruckaufschluss mit Salpetersäure und Flusssäure machen? Darin sollten alle löslich sein, bleibt nur die Frage ob ihr ein HF beständiges Probeneintragesystem habt...
MfG

Alexander Tepass
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Re: Aufschlusstechniken für die ICP

Beitragvon Berit76 » Mo 24. Nov 2008, 13:37

Hallo Herr Tepass!
Könnte Kohlenstoff nicht bei unvollständiger Verbrennung zurückbleiben?
Nein, mit Königswasser haben wir bislang nicht gekocht (=> 3 Teile HCl zu 1 Teil HNO3 ?). Zuviel HCl würde dazu führen, dass PbCl2 ausfällt, da die Asche ca. 10-12% Pb enthält. Ein Druckaufschlusssystem haben wir leider nicht, habe ich aber bereits angeregt. Z.Z. ist das allerdings leider nicht drin. Ein HF-beständiges Probeeinführungssystem fehlt entsprechend auch noch. Ich denke, wir müssen da aber ran, da die Ascheanalytik bei uns mehr Priorität bekommen wird.
Kollegiale Grüße, Berit Kunert-Werners

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Re: Aufschlusstechniken für die ICP

Beitragvon arsenic » Mo 24. Nov 2008, 15:45

Hallo,

ja, Königswasser ist 3 Teile konzentierte Salzsäure und 1 Teil konzetrierte Salpetersäure.
Ein HF-Aufschluss kann man auch ohne nötige Gerätebauteile machen, wird dann allerdings aufweniger. Die HF muß einfach abgeraucht werden (im Pt-Tiegel) und dann z.B. HCl aufnehmen und messen. Ist zwar immer ein riesen Spaß, aber es funktioniert meist.

Gruß
arsenic

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Re: Aufschlusstechniken für die ICP

Beitragvon Berit76 » Di 25. Nov 2008, 10:01

Hallo arsenic!
Danke für deine Anwort. Bisher hatte ich hier ja nur mit dem admin fleißigen Kontakt. Hättest du denn eine Vorschrift für einen Aufschluss mit HNO3 + HF (inkl. Abrauchen / unter Normaldruck) für mich? Ein Problem ist es allerdings in HCl aufnehmen zu müssen. Wegen PbCl2-NS, wie gesagt.
Kollegiale Grüße sendet Berit Kunert-Werners


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